高效液相色谱仪检测城市排水污染物中苯并[a]芘的含量

一、建立并优化城市排水污染物中苯并[a]芘的液体萃取-液相色谱的分析方法。

二、高效液相色谱仪对城市排水污染物中苯并[a]芘的含量检测方法检测原理

1、材料：纯水样；污水处理厂进水（以下简称“进水”）；污水处理厂出水（以下简称“出水”）

2、仪器设备： 山东鲁创分析仪器有限公司：LC-3000高效液相色谱仪 具有可调波长紫外检测器和梯度洗脱功能；纯水机；超声波清洗仪；便携式无油真空泵；氮吹仪，用于浓缩样品；液液萃取振荡仪；固相萃取装置玻璃器皿：1000ml分液漏斗；1000ml量筒；250ml三角烧瓶；其他常用玻璃器皿。

四、高效液相色谱仪对城市排水污染物中苯并[a]芘的含量检测方法及数据分析

色谱柱：Ultimate PAH专用柱，4.6×250mm，5μm；

梯度程序：表1

柱温：30℃；
进样量：20~100μL；

2、样品萃取及净化
取苯并[a]芘标准贮备液（3.2.7）1.0mL于10mL的棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻度，浓度为20mg/L。设置好仪器参数，使系统连续进样4针，记录色谱图。根据每张谱图中苯并[a]芘组分的保留时间和峰面积相对标准偏差来表征系统测定性定量重复性。

将标准贮备液稀释原浓度的1/10000，即浓度为0.02mg/L。按照参数要求设置好系统，用自动进样器进样20μL，记录苯并[a]芘组分的峰高和其两侧的噪声。根据图2中的苯并[a]芘组分的峰高和其两侧噪声，连同进样量的参数，确定仪器的检测限和定量限。根据公式1和公式2，计算仪器的检测限和定量限。根据测算：苯并[a]芘组分的峰高为371μV，平均噪声为20μV，所以在进样量为20μL时，系统的检测限为0.00303mg/L；定量限为0.0116mg/L。
梯度浓度苯并[a]芘标准溶液配制：用苯并[a]芘标准贮备液配制成浓度分别为0.03mg/L、0.05mg/L、0.10 mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L，溶剂为乙腈。按要求设置好系统参数，按浓度由高到低依次进样，进样体积为100μL。记录色谱数据，以苯并[a]芘的浓度为横坐标，以其组分的响应值为纵坐标，绘制工作曲线。标准曲线方程为Y=865438.8X-84.0，线性相关系数为R=0.999973。
六、结论
本文系统研究了高效液相色谱仪对城市排水污染物中苯并[a]芘的含量检测方法。实验以液液萃取将水体中的苯并[a]芘萃取出来，并采用弗罗里硅土柱对萃取后的被测物净化，以除去色谱分析中的干扰物质。检测方法则采用经过城市排水污染物中苯并[a]芘的含量检测液相色谱仪梯度洗脱模式分离出提取物中苯并[a]芘。实验还优化并发展了前处理及检测方法，并通过对系统的重复性、仪器检测限、线性范围和回收率等参数评价了该方法的系统适应性。数据表明该方法的系统重复性高，检测限低，线性范围宽和回收率高等优点。